Die SECM ist ein leistungsstarkes Rastersondenmikroskopieverfahren, mit dem sich die lokale elektrochemische Aktivität einer Probe abbilden lässt. Dabei befinden sich die Probe und eine Ultramikroelektrode (UME) als SECM-Sonde ↗ (oder Tip) in geringem Abstand zueinander in einer Elektrolytlösung. Die Sonde wird polarisiert, um eine Redoxreaktion einer in der Lösung vorhandenen elektrochemisch aktiven Spezies zu ermöglichen. Während die Sonde in der X-Y-Ebene innerhalb des Wechselwirkungsbereichs über die Oberfläche fährt, spiegelt der gemessene Strom lokale Schwankungen der Reaktivität, Leitfähigkeit oder Topografie wider.

Einer der gängigsten Betriebsmodi in der SECM ist der Feedback-Modus. In diesem Modus enthält der Elektrolyt einen frei diffundierenden, reversiblen Redoxmediator, der an der SECM-Sonde diffusionskontrolliert umgesetzt wird. Wenn sich die Sonde einem leitfähigen Substrat nähert, wird der an der polarisierten Sonde oxidierte oder reduzierte Mediator am Substrat regeneriert und diffundiert zurück zur Sonde, wodurch sich der Sondenstrom erhöht (positiver Feedback). Im Gegensatz dazu blockiert die Oberfläche bei Annäherung an ein isolierendes Substrat die Diffusion des Mediators zur Sonde, wodurch der Strom abnimmt (negativer Feedback).

Neben Abbildungen im amperometrischen Feedback-Modus unterstützen SECM-Systeme eine Vielzahl weiterer Betriebsweisen, darunter den Generator-Kollektor-Modus, potentiometrische Abbildungen und den Redoxkompetitions-Modus.

Die räumliche Auflösung in der SECM wird hauptsächlich durch die Größe der als Sonde eingesetzten Ultramikroelektroden sowie durch den Abstand zwischen Sonde und Substrat bestimmt. Dabei legt der Durchmesser der aktiven Elektrode die laterale Ausdehnung des elektrochemischen Messbereichs fest, während der Abstand zwischen Sondenspitze und Substrat die seitliche Ausdehnung der Diffusionsschicht vor Erreichen der Oberfläche und daher den Bildkontrast beeinflusst.

Aufgrund dieses Zusammenhanges sind für hochauflösende Abbildungen in der SECM sowohl ein kleiner Sondendurchmesser als auch ein geringer Arbeitsabstand erforderlich. Typische Sondendurchmesser reichen von mehreren zehn Mikrometern bis zu einigen hundert Nanometern, was Auflösungen im Bereich von Mikrometern bis hinunter in den Nanometerbereich ermöglicht. Neben dem Durchmesser beeinflusst auch der RG-Wert (das Verhältnis des Gesamtradius der Glasummantelung zum Radius der aktiven Elektrode) die räumliche Auflösung und das Verhalten der Sonde. Sensolytics Sonden bietet das optimale Gleichgewicht für allgemeine SECM-Anwendungen: Sie gewährleistet ein klar definiertes, vorhersagbares Diffusionsprofil für den Redoxmediator und ermöglicht gleichzeitig einen geringen Arbeitsabstand zur Oberfläche ohne physikalische Beeinträchtigung.

Die Steuerung der Sensolytics SECM-Systeme erfolgt durch eine integrierte Software ↗, welche eine umfassende Bibliothek an unterschiedlichen Bewegungsmodi und experimentellen Konfigurationen enthält. Dies ermöglicht eine Bedienung ohne die Notwendigkeit zusätzlicher zeitaufwendiger Hardwarekonfigurationen.

Elektrochemische Techniken & Messmodi:

• Amperometrischer Feedback-Modus
• Generator-Kollektor-Modus
• Redoxkompetitions-Modus
• Potentiosmetrische Messungen und OCP Mapping
• AC-SECM

Positionierung & Mapping:

• Option Shearforce ↗: Berührungslose Abstandskontrolle, bei der topografische und elektrochemische Aktivitätssignale voneinander entkoppelt werden. Dies ermöglicht Messungen auf rauen, mikrostrukturierten oder mechanisch empfindlichen Oberflächen.
• 2D / 3D Mapping: Hochauflösende X-Y Scans sowie eine dreidimensionale Oberflächenabbildung.
• 4D Mapping: Räumlich aufgelöste kinetische Analyse durch Aufzeichnung einer Z-Annäherungskurve (Strom vs. Abstand) an jeder X-Y-Position, wodurch ein vierdimensionaler Datensatz entsteht.

SECM-Systeme von Sensolytics sind modulare Plattformen, die für die Untersuchung lokaler elektrochemischer Prozesse in unterschiedlichsten Forschungs- und Industrieanwendungen konzipiert sind. Zu den wichtigsten Anwendungsbereichen zählen:

Korrosions- und Oberflächenschutz:

• Kartierung lokaler Vorläufer von Lochfraßkorrosion und deren Ausbreitung.
• • Bewertung der Integrität, Durchlässigkeit und Fehlerverteilung von Korrosionsschutzbeschichtungen.
• • Echtzeitüberwachung von galvanischer Korrosion und galvanischen Kopplungsprozessen.

Energiespeicherung und Elektrokatalyse:

• Hochdurchsatzmessungen von neuen Katalysatorsystemen (z. B. für ORR, OER und HER).
• Charakterisierung von SEI-Schichten (Solid-Electrolyte Interphase) in der Batterieforschung.
• Abbildung der ortsaufgelösten Ionenleitfähigkeit und Reaktivität von Brennstoffzellmembranen.

Biologische und Biophysikalische Chemie:

• Nicht-invasive Beobachtung des Stoffwechsels von einzelnen lebenden Zellen sowie der lokalen Atmungsaktivität.
• Ortsaufgelöste Abbildung enzymatischer Aktivitäten auf biofunktionalisierten Oberflächen.
• Untersuchungen des lokalen Membrantransports und der Ionenkanalaktivität mithilfe potentiometrischer Sonden.

Materialwissenschaften und Halbleiterforschung:

• Untersuchung der Kinetik des heterogenen Ladungstransfers bei mehrphasigen oder mikrostrukturierten Materialien.
• Untersuchung des Zusammenhangs zwischen Oberflächentopografie, lokaler Leitfähigkeit sowie elektrochemischer Reaktivität.
• Abbildung der lichtinduzierten Reaktivität auf photoaktiven Halbleiteroberflächen (unter Verwendung der Option SPECM ↗).